pH值总是测不对,是你没有掌握诀窍吧?|“武林秘籍”pH测量校准篇

2019/4/24
奥豪斯pH测量武林秘籍,关心pH精准测量更关心你
 
上回小奥和各位分享了pH测量中非常重要的电极部分——《pH测量总出错,还不快学学这套从不外传的“武林秘籍”?!|电极篇》(点击即可阅读)
 
这次,小奥和各位分享下关于pH测量里——校准测量中常见的那些事儿。

1.pH电极需要多久校准一次?
 
电极校准的频率取决于精确度要求、样品温度和周围环境、样品测试的流程安排(例如干扰成分、冲洗、储存等环节)。
 
为了保证测量结果的准确性,建议经常校准,十次测量进行一次校准或验证。如果样品成份相对复杂或者使用频次较高,需要增加校准次数。
 
采用接近测量值两组缓冲液,请优先校准pH 7.00 缓冲液。
 
当电极读数漂移或斜率低于 95%时,请进行电极清洗。

2.校准采用单点、两点还是多点?
 
单点校准可用于常规测量;当需要精密测量时,建议使用两点校准。
您可采用以下标准作为校准参考:
-美国标准-
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样品:电导率≥5μS/cm 的水溶液
测试内容:pH值
校准方法:测量过程中,至少采用两点校准,测量期间需搅拌。
标准出处:ASTM1293-12(美国材料与试验协会《水质pH的测定方法》)
________________________________________
样品:pH2~12 且总离子强度小于0.1mo1/L的水溶液
测试内容:pH值
校准方法:测量过程中请采用两点校准。
标准出处:ASTM E70-2015 (美国材料与试验协会《水质pH的测定方法》)
________________________________________

-中国标准-
________________________________________
样品:饮用水、地面水及工业废水
测试内容:pH值
校准方法:测量过程中,推荐采用两点校准。
标准出处:GB 6920-86  (中国生态环保部国家标准《水质pH值的测定玻璃电极法》)
 
3.校准斜率大于105%时该如何处理 ?
 
如果出现以上情况,我们建议您做以下处理:

1. 检查缓冲液有效期或被污染;如过期,要更换新的缓冲液。
2. 检查选用的缓冲液是否正确;如错误,请更换正确的缓冲液。
3. 检查缓冲液组设置是否正确,如有误,请根据所使用的缓冲液,选择正确的缓冲液组。
 
4. 为什么pH 测量结果长时间波动(不稳定)?
    
一般来说,pH测量结果的读数稳定时间需1~4 分钟,超过则判定为不合理。
您可参考以下分析,对自己的测量进行判定:
 
1. pH电极的选型无法应对当前样品
由于不同样品有独特的性质影响pH测量,可能导致以下结果:
a. 耗时较长(单次测量时间超过10 分钟)
b. 测量精度较差(样品中含有颗粒导致电极液接界堵塞,高盐样品反渗入pH 电极导致电极中毒)。
 
2. 电极老化
现象为反应速度变慢/ 斜率偏小/ 零电位漂移。
解决方案:如果将电极置于新鲜配制的缓冲液中,响应时间超过1 分钟以上,需要对电极进行活化处理或者更换新电极。
与pH测试纸测pH不同,pH 测量仪是一个整套测量回路,包含仪表、电极和样品。三者综合才能实现pH精准测试。
同样,三者各自的不确定度综合在一起,就会构成整个测量系统的误差。
所以,要想pH测的准,除了掌握秘籍,一款优质的实验室专业pH计也很重要哦!
 
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